The aim of this internship project is the isolation and characterization of the organic impurities present at a level ≥ 0.06 Area% in an agrochemical active ingredient, using chromatographical and spectroscopical techniques. The determination and structural characterization of the impurities in the bulk product is the first step to execute a 5BA analysis. The results of these studies, along with other documents, will be part of the active ingredient technical dossier, which will be presented for the marketing authorization application. The experimental work was carried out as below reported: 1. Analysis of the technical product for the identification of the impurities. 2. Screening of different organic solvents in order to find the best conditions to obtain solutions enriched in impurities. 3. Isolation of impurities from this enriched solutions throught the development of adequate LC-preparative methods. 4. Determination of molecular structures of the isolated impurities using spectroscopic and spectrometric analysis. This approach allowed to isolate seven impurities detected in the bulk product. The molecular structures were assigned by ESI-MS, IR, 1H and 13C NMR analysis.

Oggetto di questo progetto di tesi di laurea sperimentale è l’isolamento e l’identificazione strutturale delle impurezze organiche presenti a livelli di area % ≥ 0,06 in un principio attivo per uso agro con azione fungicida, attraverso lo sviluppo di tecniche cromatografiche e l’ausilio di tecniche spettroscopiche. Questo è il primo step del lavoro di caratterizzazione di un principio attivo bulk, dove il fine ultimo è l’allestimento di uno studio di caratterizzazione 5BA dell’agrofarmaco. I risultati di questi studi, verranno inclusi nel dossier tecnico del principio attivo che viene presentato con la domanda di immissione al commercio dell’agrofarmaco alle Autorità competenti. Il lavoro è stato così strutturato: 1. si è analizzato il prodotto tecnico di partenza su cui si è lavorato per la fase di isolamento, identificandone le impurezze. 2. si sono testati solventi organici con diversa polarità per valutare la loro affinità per le impurezze presenti, al fine di ottenere soluzioni arricchite delle stesse. 3. si è proceduto con l’isolamento delle impurezze dalle soluzioni arricchite con tecnica LC preparativa, che ha previsto inizialmente la messa a punto delle migliori condizioni di separazione. 4. Infine, sulla base delle analisi di caratterizzazione strutturale eseguite, si è delucidata la struttura molecolare delle impurezze isolate. Utilizzando l’approccio sopra elencato, sette impurezze, presenti nel principio attivo, sono state isolate e la loro struttura chimica è stata delucidata attraverso analisi ESI-MS, IR, 1H e 13C- NMR.

Caratterizzazione chimico-fisica di un agrofarmaco: sviluppo delle metodiche analitiche per l’identificazione, l’isolamento e la caratterizzazione delle impurezze correlate.

FERRARETTO, ILARIA
2020/2021

Abstract

The aim of this internship project is the isolation and characterization of the organic impurities present at a level ≥ 0.06 Area% in an agrochemical active ingredient, using chromatographical and spectroscopical techniques. The determination and structural characterization of the impurities in the bulk product is the first step to execute a 5BA analysis. The results of these studies, along with other documents, will be part of the active ingredient technical dossier, which will be presented for the marketing authorization application. The experimental work was carried out as below reported: 1. Analysis of the technical product for the identification of the impurities. 2. Screening of different organic solvents in order to find the best conditions to obtain solutions enriched in impurities. 3. Isolation of impurities from this enriched solutions throught the development of adequate LC-preparative methods. 4. Determination of molecular structures of the isolated impurities using spectroscopic and spectrometric analysis. This approach allowed to isolate seven impurities detected in the bulk product. The molecular structures were assigned by ESI-MS, IR, 1H and 13C NMR analysis.
2020
Chemical-physical characterization of a pesticide: development of analytical methods for the identification, isolation and characterization of the related impurities.
Oggetto di questo progetto di tesi di laurea sperimentale è l’isolamento e l’identificazione strutturale delle impurezze organiche presenti a livelli di area % ≥ 0,06 in un principio attivo per uso agro con azione fungicida, attraverso lo sviluppo di tecniche cromatografiche e l’ausilio di tecniche spettroscopiche. Questo è il primo step del lavoro di caratterizzazione di un principio attivo bulk, dove il fine ultimo è l’allestimento di uno studio di caratterizzazione 5BA dell’agrofarmaco. I risultati di questi studi, verranno inclusi nel dossier tecnico del principio attivo che viene presentato con la domanda di immissione al commercio dell’agrofarmaco alle Autorità competenti. Il lavoro è stato così strutturato: 1. si è analizzato il prodotto tecnico di partenza su cui si è lavorato per la fase di isolamento, identificandone le impurezze. 2. si sono testati solventi organici con diversa polarità per valutare la loro affinità per le impurezze presenti, al fine di ottenere soluzioni arricchite delle stesse. 3. si è proceduto con l’isolamento delle impurezze dalle soluzioni arricchite con tecnica LC preparativa, che ha previsto inizialmente la messa a punto delle migliori condizioni di separazione. 4. Infine, sulla base delle analisi di caratterizzazione strutturale eseguite, si è delucidata la struttura molecolare delle impurezze isolate. Utilizzando l’approccio sopra elencato, sette impurezze, presenti nel principio attivo, sono state isolate e la loro struttura chimica è stata delucidata attraverso analisi ESI-MS, IR, 1H e 13C- NMR.
File in questo prodotto:
Non ci sono file associati a questo prodotto.

È consentito all'utente scaricare e condividere i documenti disponibili a testo pieno in UNITESI UNIPV nel rispetto della licenza Creative Commons del tipo CC BY NC ND.
Per maggiori informazioni e per verifiche sull'eventuale disponibilità del file scrivere a: unitesi@unipv.it.

Utilizza questo identificativo per citare o creare un link a questo documento: https://hdl.handle.net/20.500.14239/12688