Sviluppo di un metodo analitico per la determinazione multiclasse di residui di ormoni steroidei in compost nell’ambito dell’economia circolare

An analytical method for multiclass determination of steroid hormones in compost has been developed to fill the lack of methods for steroid residuals monitoring in this waste-derived product, increasingly produced and recycled in the circular-economy approach. The procedure simply entails an ultrasound-assisted extraction (UAE) on 300 mg compost by 3 × 2.5 mL methanol × 5 min sonication steps followed by a quick clean-up by solid-phase extraction on the silica-based SupelcleanTM LC-NH2 that avoids use of organic solvents. The clean extract is analysed by HPLC- MS/MS achieving firm identification and quantitation of the 16 steroids, i.e., glucocorticoids, progestins, androgens, oestrogens. The analytical figures of merits were assessed, viz. selectivity, sensitivity, linearity, matrix effect, trueness, precision, carry-over and robustness, in line with updated guidelines. Recovery was investigated in the concentration range 15-800 ng g-1, and at the quality control levels (50, 200 and 400 ng g-1) was in the range 72-120%, with inter-day precision RSD < 20 % (n=3). The experimental quantification limit was 15 ng g-1 for all the hormones (recovery ≥ 60%). The method was applied to analysis of different compost samples proving to be functional to environmental monitoring.

Un metodo analitico per la determinazione multiclasse degli ormoni steroidei nel compost è stato sviluppato per colmare la mancanza di metodi per il monitoraggio dei residui di steroidi La procedura comporta semplicemente un'estrazione assistita da ultrasuoni (UAE) su 300 mg di compost con 3 × 2,5 mL di metanolo × 5 min di sonicazione seguiti da un rapido clean-up mediante estrazione in fase solida con SupelcleanTM LC-NH2 che evita l'uso di solventi organici. L'estratto pulito viene analizzato mediante HPLC-MS/MS che permette l’identificazione e la quantificazione dei 16 steroidi, cioè glucocorticoidi, progestinici, androgeni, estrogeni. Sono stati valutate le seguenti figure di merito: selettività, sensibilità, linearità, effetto matrice, esattezza, precisione, riporto e robustezza, in accordo con le linee guida. I recuperi sono stati studiati nell'intervallo di concentrazione 15-800 ng g-1 e ai livelli di controllo qualità (50, 200 e 400 ng g-1) erano compresi nell'intervallo 72-120%, con precisione inter-day RSD < 20 % (n=3). Il limite di quantificazione sperimentale è di 15 ng g-1 per tutti gli ormoni (recupero ≥ 60%). Il metodo è stato applicato all'analisi di diversi campioni di compost che si sono dimostrati funzionali al monitoraggio ambientale.