Synthetic cannabinoids (SCs) are a broad class of illicit drugs, and their detection is still challenging. The present thesis proposes a Molecularly Imprinted Polymer (MIP)-based voltammetric sensor for rapid and selective detection of amino acids/indazole derivatives synthetic cannabinoids. In particular, a polyacrylate-based MIP was used to functionalize a Pt microelectrode. The MIP composition was optimized through a Design of Experiments (DoE) approach. As a template in the MIP formulation, a non-active compound structurally similar to the SC selected was synthesized and employed for safety aspects; moreover, it is easily synthetically accessible. The Pt working electrode was characterized, before and after functionalization, by determining surface properties such as area and double-layer capacitance. A complete characterization of the electrochemical behavior of the selected SCs was undertaken, and differential pulse voltammetry (DPV) in acetonitrile/lithium perchlorate 0.1 M was the technique applied for the analyte quantification. The comparison with the not imprinted (NIP)-modified and bare electrodes showed better selectivity and reproducibility of the MIP-based sensor. Recovery tests were performed on simulated pills and smoking mixtures to test the reliability of the proposed sensor.

I cannabinoidi sintetici (SC) sono un'ampia classe di droghe illecite e la loro individuazione è ancora difficile. La presente tesi propone un sensore voltammetrico basato su polimero a impronta molecolare (MIP) per il rilevamento rapido e selettivo di cannabinoidi sintetici derivati da amminoacidi/indazolo. In particolare, è stato utilizzato un MIP a base di poliacrilato per funzionalizzare un microelettrodo di Pt. La composizione del MIP è stata ottimizzata attraverso un approccio di Design of Experiments (DoE). Come modello nella formulazione MIP, un composto non attivo strutturalmente simile all'SC selezionato è stato sintetizzato e impiegato per aspetti di sicurezza; inoltre è facilmente accessibile sinteticamente. L'elettrodo di lavoro Pt è stato caratterizzato, prima e dopo la funzionalizzazione, determinando le proprietà superficiali come l'area e la capacità del doppio strato. È stata intrapresa una caratterizzazione completa del comportamento elettrochimico delle SC selezionate e la tecnica applicata per la quantificazione dell'analita è stata la voltammetria differenziale a impulsi (DPV) in acetonitrile/litio perclorato 0,1 M. Il confronto con gli elettrodi modificati e nudi non stampati (NIP) ha mostrato una migliore selettività e riproducibilità del sensore basato su MIP. Sono stati eseguiti test di recupero su pillole simulate e miscele da fumo per testare l'affidabilità del sensore proposto.

Caratterizzazione elettrochimica e sviluppo di un sensore modificato con polimero a stampo molecolare per l’analisi di cannabinoidi sintetici

LIO, ERIKA
2022/2023

Abstract

Synthetic cannabinoids (SCs) are a broad class of illicit drugs, and their detection is still challenging. The present thesis proposes a Molecularly Imprinted Polymer (MIP)-based voltammetric sensor for rapid and selective detection of amino acids/indazole derivatives synthetic cannabinoids. In particular, a polyacrylate-based MIP was used to functionalize a Pt microelectrode. The MIP composition was optimized through a Design of Experiments (DoE) approach. As a template in the MIP formulation, a non-active compound structurally similar to the SC selected was synthesized and employed for safety aspects; moreover, it is easily synthetically accessible. The Pt working electrode was characterized, before and after functionalization, by determining surface properties such as area and double-layer capacitance. A complete characterization of the electrochemical behavior of the selected SCs was undertaken, and differential pulse voltammetry (DPV) in acetonitrile/lithium perchlorate 0.1 M was the technique applied for the analyte quantification. The comparison with the not imprinted (NIP)-modified and bare electrodes showed better selectivity and reproducibility of the MIP-based sensor. Recovery tests were performed on simulated pills and smoking mixtures to test the reliability of the proposed sensor.
2022
Electrochemical Characterization and Development of a Molecularly Imprinted Polymer-Modified Sensor for Synthetic Cannabinoid Analysis
I cannabinoidi sintetici (SC) sono un'ampia classe di droghe illecite e la loro individuazione è ancora difficile. La presente tesi propone un sensore voltammetrico basato su polimero a impronta molecolare (MIP) per il rilevamento rapido e selettivo di cannabinoidi sintetici derivati da amminoacidi/indazolo. In particolare, è stato utilizzato un MIP a base di poliacrilato per funzionalizzare un microelettrodo di Pt. La composizione del MIP è stata ottimizzata attraverso un approccio di Design of Experiments (DoE). Come modello nella formulazione MIP, un composto non attivo strutturalmente simile all'SC selezionato è stato sintetizzato e impiegato per aspetti di sicurezza; inoltre è facilmente accessibile sinteticamente. L'elettrodo di lavoro Pt è stato caratterizzato, prima e dopo la funzionalizzazione, determinando le proprietà superficiali come l'area e la capacità del doppio strato. È stata intrapresa una caratterizzazione completa del comportamento elettrochimico delle SC selezionate e la tecnica applicata per la quantificazione dell'analita è stata la voltammetria differenziale a impulsi (DPV) in acetonitrile/litio perclorato 0,1 M. Il confronto con gli elettrodi modificati e nudi non stampati (NIP) ha mostrato una migliore selettività e riproducibilità del sensore basato su MIP. Sono stati eseguiti test di recupero su pillole simulate e miscele da fumo per testare l'affidabilità del sensore proposto.
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