Messa a punto di un metodo in HPLC-MS per la determinazione di sostanze alchiliche perfluorurate (PFAS) in matrici ambientali solide e liquide

The thesis work concerns the validation of an analytical method for the determination of perfluoroalkyl compounds using the HPLC-MS technique. The importance got from these compounds at environmental level has meant that official methods have been developed for their quantification in different ones that foresee the use of the HPLC liquid chromatography technique coupled to the MS / MS mass spectrometer. The use of the triple quadrupole makes it possible to obtain higher performance and to reach limits of determination of the order of ng / L. The methods are: ASTM D7968-17a, ASTM D7979-17, Method 537 and ISO 25101. In order to allow the analysis of PFAS to be carried out with an instrument that is easier to manage and above all present in the HPLC laboratories, there is a single quadrupole detector, a method based on this technique has been validated which takes up the EPA methods 3550 C and EPA 8321 b. During the validation of the analytical method, various measures were implemented to identify and consequently eliminate or limit possible interferences.

Il lavoro di tesi effettuato in azienda riguarda la validazione di un metodo analitico per la determinazione dei composti perfluoroalchilici utilizzando la tecnica HPLC-MS. Limportanza acquisita da questi composti a livello ambientale ha fatto sì che siano stati sviluppati metodi ufficiali per la loro quantificazione in diverse che prevedono limpiego della tecnica di cromatografia liquida HPLC accoppiata allo spettrometro di massa MS/MS. Lutilizzo del triplo quadrupolo permette infatti di ottenere prestazione più elevate e di raggiungere limiti di determinazione dellordine dei ng/L. I metodi sono: ASTM D7968-17a, ASTM D7979-17, Method 537 e ISO 25101. Al fine di consentire leffettuazione di analisi di PFAS con una strumentazione più semplice da gestire e maggiormente presente nei laboratori quale è lHPLC accoppiato a un rivelatore a singolo quadrupolo, è stato validato un metodo basato su questultima tecnica che riprende i metodi EPA 3550 C e EPA 8321 b. Durante la validazione del metodo analitico sono stati messi in atto diversi accorgimenti per individuare e conseguentemente eliminare/limitare le possibili interferenze.