Convalida di un metodo HPLC per l’analisi di metronidazolo e della sua impurezza 2-Metil-5-nitroimidazolo in soluzioni per infusione endovenosa

The project of this thesis concerns the revalidation of an analytical procedure already existing used for identification test and quantitative test of Metronidazole and 2-Me-5NO2-imidazole. The product analyzed is Metronidazole 0.5% - Deflamon, solution for intravenous infusion in 100 ml bottle, made at the establishment Bieffe Medital S.p.A. di Grosotto (SO), Baxter Group. The technique used to perform the analyses is high performance liquid chromatography (HPLC), with an instrument HPLC Waters 1525 with Bondapak C18 Waters column and UV-visible detector. Chromatographic separation is thus achieved by means reverse phase HPLC. As provided in the guideline ICH Q2 (R1) “Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology”, during the validation the following characteristics were evaluated: Quantitation Limit (LOQ), Accuracy, Specificity, Linearity, Precision (Repeatability and Intermediate Precision), Range, Robustness and System Suitability Testing. The acceptance criteria reported in the validation procedure are satisfied, therefore the analytical procedure in question is suitable for its intended purpose and is consequently to be considered validated.

Il progetto di questa tesi riguarda la convalida di una procedura analitica già esistente utilizzata per identificazione e titolo di metronidazolo e 2-Me-5NO2-imidazolo. Il prodotto analizzato è Metronidazolo 0,5% - Deflamon, soluzione per infusione endovenosa in flacone da 100 ml, realizzato presso lo stabilimento Bieffe Medital S.p.A. di Grosotto (SO), Gruppo Baxter. La tecnica utilizzata per l’esecuzione delle analisi è la cromatografia liquida ad alta prestazione (HPLC), con strumento HPLC Waters 1525 con colonna di Bondapak C18 Waters e rivelatore UV-visibile. La separazione cromatografica è stata quindi effettuata mediante cromatografia in fase inversa. Come previsto dalle linee guida ICH Q2 (R1) ) “Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology”, durante la convalida sono state valutate le seguenti caratteristiche: Limite di Quantitatificazione (LOQ), Accuratezza, Specificità, Linearità, Precisione (ripetibilità e precisione intermedia), Range, Robustezza e System suitability testing. I criteri di accettazione riportati nella procedura di convalida risultano essere soddisfatti, pertanto il metodo analitico in oggetto è adatto allo scopo che si prefigge ed è quindi da considerarsi convalidato.