Il presente studio descrive lo sviluppo e la validazione di un metodo di estrazione al punto di intorbidimento (Cloud Point Extraction, CPE) basato sull’impiego del tensioattivo non ionico Triton X-100. Il lavoro è articolato in due fasi sequenziali: una fase di caratterizzazione fisico-chimica del sistema micellare e una fase applicativa volta al recupero della curcumina. Nella prima fase, è stato indagato il fenomeno del Cloud Point (CP) del Triton X-100 in soluzione acquosa (1% p/p) attraverso la costruzione di diagrammi di fase. È stata analizzata l’influenza di additivi quali cloruro di sodio (NaCl) e diversi alcoli a concentrazioni crescenti sulla Temperatura di Cloud Point (TCP). L’indagine è stata condotta mediante l’integrazione di due tecniche complementari: il monitoraggio in bagno termostatato e la diffusione dinamica della luce (DLS), permettendo di comprendere come la forza ionica e la polarità del mezzo modifichino la stabilità del sistema micellare. Nella seconda fase, il sistema ottimizzato è stato applicato all’estrazione della curcumina, polifenolo noto per le elevate proprietà antiossidanti ma caratterizzato da una scarsa solubilità acquosa. Previa costruzione di una curva di calibrazione mediante spettrofotometria UV-Vis, il metodo CPE è stato testato su soluzioni standard, a cui è stato aggiunto NaCl per indurre il fenomeno del CP. Dopo aver raggiunto la TCP, le due fasi sono state separate mediante centrifugazione. La concentrazione di curcumina nella fase estratta è stata determinata utilizzando, nuovamente, uno spettrofotometro UV-Vis. La validazione del protocollo è stata completata attraverso la valutazione dell’accuratezza su un campione titolato e l’analisi della robustezza su una matrice reale complessa (integratore alimentare commerciale). I risultati ottenuti mostrano un’elevata efficienza del metodo, con percentuali di recupero (recovery) stabilmente superiori all’80%, confermando la validità della CPE come tecnica green, rapida ed efficace per la determinazione di composti bioattivi in formulazioni commerciali.

APPLICAZIONE DELLA TECNICA CLOUD POINT EXTRACTION PER L'ANALISI QUANTITATIVA DELLA CURCUMINA

PANARO, ERIKA
2024/2025

Abstract

Il presente studio descrive lo sviluppo e la validazione di un metodo di estrazione al punto di intorbidimento (Cloud Point Extraction, CPE) basato sull’impiego del tensioattivo non ionico Triton X-100. Il lavoro è articolato in due fasi sequenziali: una fase di caratterizzazione fisico-chimica del sistema micellare e una fase applicativa volta al recupero della curcumina. Nella prima fase, è stato indagato il fenomeno del Cloud Point (CP) del Triton X-100 in soluzione acquosa (1% p/p) attraverso la costruzione di diagrammi di fase. È stata analizzata l’influenza di additivi quali cloruro di sodio (NaCl) e diversi alcoli a concentrazioni crescenti sulla Temperatura di Cloud Point (TCP). L’indagine è stata condotta mediante l’integrazione di due tecniche complementari: il monitoraggio in bagno termostatato e la diffusione dinamica della luce (DLS), permettendo di comprendere come la forza ionica e la polarità del mezzo modifichino la stabilità del sistema micellare. Nella seconda fase, il sistema ottimizzato è stato applicato all’estrazione della curcumina, polifenolo noto per le elevate proprietà antiossidanti ma caratterizzato da una scarsa solubilità acquosa. Previa costruzione di una curva di calibrazione mediante spettrofotometria UV-Vis, il metodo CPE è stato testato su soluzioni standard, a cui è stato aggiunto NaCl per indurre il fenomeno del CP. Dopo aver raggiunto la TCP, le due fasi sono state separate mediante centrifugazione. La concentrazione di curcumina nella fase estratta è stata determinata utilizzando, nuovamente, uno spettrofotometro UV-Vis. La validazione del protocollo è stata completata attraverso la valutazione dell’accuratezza su un campione titolato e l’analisi della robustezza su una matrice reale complessa (integratore alimentare commerciale). I risultati ottenuti mostrano un’elevata efficienza del metodo, con percentuali di recupero (recovery) stabilmente superiori all’80%, confermando la validità della CPE come tecnica green, rapida ed efficace per la determinazione di composti bioattivi in formulazioni commerciali.
2024
APPLICATION OF CLOUD POINT EXTRACTION FOR THE QUANTITATIVE ANALYSIS OF CURCUMIN
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Utilizza questo identificativo per citare o creare un link a questo documento: https://hdl.handle.net/20.500.14239/34304